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        高嶺土插層效果表征分析方法

        時間:2014-05-08 09:50:19

        作者:世邦機器

        熱分析(TG-DTA):插層高嶺土的熱穩定性主要由熱分析來進行表征。熱分析主要是利用熱重和差熱協同來完成,記為TG-DTA。插層高嶺土的失重峰和吸熱峰能準確反映出插層劑脫嵌溫度和質量等信息。TODTA曲線能詳細分析脫嵌過程的熱反應動力學過程,為高嶺土插層反應機理研究提供了重要的保證。

        秦芳芳等(2007)采用熱分析的手段研究了高嶺土/二甲基亞砜的脫嵌過程。研究發現,高嶺土在400〜600℃發生了分解反應,失重率為13.43%,高嶺石族礦物的共同特征是在400〜700℃時迅速析出結構水,即參與晶格配位的羥基以水的形式脫出,而高嶺土的理想化學組成(質量分數)為SiO246.54%、A12O339.5%、H2O13.96%,故理論失重率為13.96%,實驗所得數據與理論數據基本相符;高嶺土/二甲基亞砜復合物有兩個失重臺階,前列階段是插層物DMSO的脫嵌,失重率為12.74%,第二階段是高嶺土本身的分解,失重率為11.42%,占高嶺土本身的13.09%,這與純高嶺土使用磨粉機分解的失重率13.43%接近,故可以認為插入的DMSO在前列階段完全脫嵌。

        核磁共振(NMR):核磁共振譜主要提供高嶺土生產線層間插層劑的結構、氫鍵、鍵合次序等信息,是目前測定層間插層劑分子結構較重要的工具之一。通常用插層劑本身化學位移和插層到高嶺土層間后的化學位移之間的差異來表征插層劑與高嶺土層間的相互作用。高嶺土的NMR測試一般包括1H、13C、29Si,15N和27A1CP/MAS NMR,可以詳細研究插層過程中質子化學位移及其變化,反映出其所處化學環境。王林江等(2001)用1H核磁共振技術(1H NMR)研究高嶺石-甲酰胺插層機理,區分出高嶺石結構中內表面羥基和內羥基質子的吸收峰,表征了插層作用對質子化學位移的影響和高嶺石的結構變化。

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