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        高嶺土測定的電感耦合等離子體發射光譜法

        時間:2014-05-04 14:22:05

        作者:世邦機器

        (1)偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發射光譜法分析主、次量元素

        高嶺土檢測方法原理試樣用偏硼酸鋰熔融,以熔融流動狀態倒入稀酸,在超聲波水浴下快速溶解后,直接用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定。該方法適用于硅酸鹽巖石類試樣中主要成分SiO2、A12O3、TFe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P2O5、Sr、Ba、Zr 13項的測定。另取樣測定灼燒減量,可得試樣全分析結果,主量元素質量分數加和可以達到99.3%〜100.7%。

        ②儀器裝置及試劑電感耦合等離子體發射光譜儀,石墨坩堝,超聲波清洗器;偏硼酸鋰,鹽酸,硝酸,王水,鎘內標溶液,玄武巖標準物質GBW07105,水系沉積物標準物質GBW07203。

        ③高嶺土檢測分析步驟

        a.試樣處理 稱取50.00mg試樣,置于高嶺土生產設備的石墨坩堝中,加入3倍于試樣量的脫水偏硼酸鋰,仔細攪勻。將石墨坩堝外套瓷坩堝后,置于已升溫至1000℃的高溫爐中熔融15min。取出坩堝,立即將流動性熔融物直接倒入裝有約15mL(1+19)王水的100mL燒杯中,將燒杯放在超聲波清洗器的水槽內,在超聲波水浴下,已炸裂的熔融物細小顆粒迅速溶解。將溶液移入50mL容量瓶中,加入0.50mLCd內標溶液。用(1+19)王水稀釋至刻度,搖勻待測定。標準物質GBW07105(GSR-3)與試樣同樣進行化學處理,所得溶液作為儀器校準的高點。

        strong.上機測定:點燃等離子體,至少穩定45min。以試劑空白溶液(含有與試樣溶液相同濃度的LiBO2和內標Cd)為低點,與試樣同時制備的標準物質GBW07105溶液為高點,對儀器進行校準,得到各待測元素的校準曲線。然后分析試樣。通過軟件對原始數據做干擾校正和稀釋因數處理后,由計算機給出分析結果。

        (2)四酸分解-電感耦合等離子體發射光譜法測定主、次、痕量元素

        ①方法原理試樣用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解,趕盡高氯酸,用(1+1)HC1溶解后,制備成10mL分析溶液,ICP-AES法測定主量元素氧化物氧化鈣、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉;次、痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、鉻、銅、鎵、鑭、釔、鋰、錳、鉬、鈮、鎳、磷、鉛、銣、鈧、鍶、釷、鈦、釩及鋅等。

        高嶺土設備中的儀器裝置及試劑等離子體光譜儀;鹽酸,硝酸,氫氟酸,高氯酸,單元素標準儲備溶液,混合標準工作溶液是根據元素之間沒有光譜干擾及化學反應的原則,將待測的各元素配成6個混合標準工作溶液,介質均為ψ(HC1)=10%。

        ③分析步驟

        a.試樣分解:稱取0.1000g試樣置于聚四氟乙烯坩堝中,用幾滴水潤濕,加入2mL HC1和2mL HnO3,蓋上坩堝蓋后,置于控溫電熱板上,于110℃加熱lh,取下坩堝蓋,加入lmLHF及lmLHC1O4,蓋上坩堝蓋,于110℃加熱2h,升溫至130℃,加熱2h,取下坩堝蓋,升溫至160〜180℃,待高氯酸煙冒盡,取下冷卻。加入2mL(l+l)HCl溶解鹽類,移至10mL塑料比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻待測。

        ④共存元素的干擾校正為扣除共存元素對各分析元素的干擾,采用干擾元素校正系數法。將儀器點火穩定0.5h后,采用高低兩點校準儀器,低點為(1+9)HC1,高點為表2.8所示混合標準工作溶液,然后引入試樣溶液進行測定。計算機根據預先輸入的方法參數、試樣稱取量和最終體積,進行背景及干擾校正并計算試樣中各元素的分析結果。

        -END-

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